1. Generación y Propiedades de los Rayos X

Los rayos X son ondas electromagnéticas con longitudes de onda en el rango de alrededor de 0.1 a 100 10^-10 m. Se producen cuando electrones que se mueven rápidamente golpean un blanco sólido y su energía cinética se transforma en radiación. La longitud de onda de la radiación emitida depende de la energía de los electrones.

 

Figura 1

La figura 1 muestra esquemáticamente un tubo simple de rayos X. Se aplica un voltaje muy alto ente los electrodos en los dos extremos del tubo. El tubo se encuentra evacuado a baja presión, alrededor de 1/1000 mm de mercurio. La corriente fluye entre los dos electrodos y los electrones que la portan golpean el blanco metálico. Esto origina la emisión de rayos X. Si uno grafica la longitud de los rayos X emitidos contra su intensidad para voltajes de aceleración aplicados variables, se obtienen resultados como los mostrados en la Fig. 2. El blanco en Fig. 2 sería Tungsteno.

 

Figure a

Los resultados son típicos de la radiación de un cuerpo negro. Lo que es interesante es un inicio muy abrupto de las curvas a pequeñas longitudes de onda. Esta longitudes de onda mínima, lambda mínima, corresponde a la máxima eficiencia de conversión de la energía cinética de la radiación electromagnética; en otras palabras, si usamos la ecuación de Planck, , podemos calcular lambda mínima. Si el voltaje de aceleración es V, entonces este mínimo es 1.240 10^-6 m. Si ahora cambiamos el blanco a un metal de menor número atómico tal como el cobre o el molibdeno, entonces observamos que aparecen picos muy agudos sobre este fondo suave de radiación - Fig. 3.

 

Figura 3

Estos picos muy agudos se llaman líneas características y la radiación X es designada radiación característica. Estas líneas agudas son producidas por electrones expulsados de la capa K de un átomo y luego los electrones de la capa L caen en cascada a las vacancias en esta capa K. La energía emitida en este proceso corresponde a las llamadas líneas K alfa y K beta. Si en el blanco se encuentran presentes varios metales cada uno emitirá su radiación característica en forma independiente. Esta propiedad se puede utilizar para determinar cualitativamente que elementos están presentes en una aleación haciéndola el blanco en un tubo de rayos X y luego explorando todas las longitudes de onda emitidas por el banco. Los blancos típicos y sus constantes relacionadas se reportan en la tabla 1.

 

Cr Fe Cu Mo

Z 24 26 29 42

2.2896 1.9360 1.5405 0.70926

2.2935 1.9399 1.5443 0.71354

2.2909 1.9373 1.5418 0.71069

2.0848 1.7565 1.3922 0.63225

Mn, 0.4mil Ni, 0.6 mil Nb, 3mils

Ti Cr Co Y

Resolución, Å 1.15 0.95 0.75 0.35

Potencial crítico, kV 5.99 7.11 8.98 20.0

Condiciones operativas, kV: 30-40 35-45 35-45 50-55

  onda completa o media, rectificada, mA 10 10 20 20

  Potencial constante, mA 7 7 14 14

* es la intensidad promedio ponderado de y y es la figura que se utiliza normalmente para la longitud de onda cuando no se encuentran resueltas las dos líneas.

1 mil =0.001 plg = 0.025 mm.

Es bastante obvio que los rayos X pueden ser absorbidos por los sólidos, y este fenómeno de absorción puede ser descrito por una ecuación muy simple. La intensidad observada I, está dada por : donde es un coeficiente de absorción lineal y t es la longitud de la trayectoria a través de la cual se mueven los rayos X. El valor de este coeficiente de absorción se incrementa conforme se incrementa el número atómico del elemento en cuestión. También, si graficamos contra la longitud de onda de los rayos X absorbidos por cualquier elemento, encontramos una curva bastante inusual, (ver Fig. 4). Una curva suave en esta gráfica es seguida por saltos muy pronunciados. Estas discontinuidades se llaman bordes de absorción y ocurren en las longitudes de onda correspondientes a la energía necesaria para expulsar un electrón de un orbital atómico en el material que está realizando la absorción. En particular, el borde de absorción K de un elemento cae muy ligeramente en el lado de menor longitud de onda de las líneas k beta para ese elemento. Como las líneas características, los borde de absorción se desplazan a mayores longitudes de onda al disminuir el número atómico. Si ahora se ve la Fig. 5, se verá que cuando la curva de absorción para el elemento zirconio se sobrepone en la curva de emisión del elemento molibdeno, el borde de absorción del zirconio cae directamente entre las líneas K alfa y K beta del molibdeno. En otras palabras, si pasamos radiación de Mo a través de una hoja de Zr, el metal Zr absorberá la radiación beta del Mo mucho más fuertemente que la radiación alfa. La figura 5 también muestra esquemáticamente como se verá la distribución de intensidad de radiación después del filtrado.

 

Figura 4

En la mayoría de los trabajos de rayos X sólo se necesita una longitud de radiación de rayos X bien definida y por lo tanto los rayos X son filtrados. El filtrado es probablemente la forma más barata y simple de obtener rayos X aproximadamente monocromáticos. Uno puede lograr radiación mucho más "limpia" utilizando el llamado monocromador; sin embargo, el costo del monocromador puede ser 10,000 veces el costo de una delgada rebanada de metal del espesor correcto. La tabla 2 muestra filtros apropiados para varias radiaciones.

 

Figura 5

 

Material del Blanco Espesor, mm Espesor, plg g por cm²

Ag Pd 0.092 0.0036 0.110 74

Rh 0.092 0.0036 0.114 73

Mo Zr 0.120 0.0047 0.078 71

Cu Ni 0.023 0.0049 0.020 60

Ni Co 0.020 0.0008 0.017 57

Co Fe 0.019 0.0007 0.015 54

Fe Mn 0.018 0.0007 0.013 53

Mn₂O₃ 0.042 0.0017 0.019 59

MnO₂ 0.042 0.0016 0.021 61

Cr V 0.017 0.0007 0.010 51

V₂O₅ 0.056 0.0022 0.019 64

Hablando generalmente, la fuente de rayos X utilizada será un generador comercial. Los tubos de rayos X típicos acoplados a estos generadores tendrán tiempos de vida de 5000 a 10000 h, pero un manejo inadecuado puede reducir este tiempo de vida severamente. Los dos blancos más usados generalmente son cobre y molibdeno, pero ciertos problemas pueden requerir otras longitudes de onda. Por ejemplo, si se estudia un elemento situado de 2 a 5 lugares a la izquierda del cobre, en la tabla periódica, se emite radiación fluorescente y se oscurecerá completamente la placa. Se puede utilizar radiación cobalto K para muestras que contienen hierro sin causar fluorescencia como sería el caso con la radiación Cu K. Desde luego la emisión de esta radiación fluorescente es en si misma un fenómeno importante que puede ser utilizada para análisis como será descrito más adelante.

Actualmente los generadores de rayos X están disponibles con fuentes de energía altamente estabilizadas, a pesar de que desde luego estos equipos son muy caros. Es necesario cuando se emplean contadores geiger o detectores de estado sólido para medir las intensidades de los rayos x, pero para trabajo fotográfico un alto grado de estabilidad no es necesario.

La ventana real a través de la cual salen los rayos X del tubo, está hecha de berilio - el cual tiene número atómico de 4 y por lo tanto tiene una absorción muy baja. Las ventanas son delicadas y no debenser tocadas.

 

Figura 6

Los tubos de rayos X se construyen algunas veces de tal forma que dos de las ventanas proveerán de un foco lineal mientras que las otras dos proveerán lo que se denomina un foco puntual. Esto se ilustra en forma de diagrama en la Fig. 6. el foco lineal es más apropiado para trabajo con polvos, mientras que el foco puntual debe usarse siempre para estudios con monocristales. El tubo se encuentra claramente marcado de tal forma que no pueda haber errores para saber cual de las ventanas corresponde ya sea al foco lineal o al puntual.

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