Difractómetros

Todos los métodos descritos hasta ahora usan películas de rayos X para registrar las reflexiones. Todos ellos poden ser modificados de tal forma que un contador Geiger u otro detector electrónico pueden ser usados para registrar tanto la presencia como la intensidad de cada una de las reflexiones. Existen ahora difractómetros controlados por computadora disponibles comercialmente que requieren sólo que el cristal esté alineado en el haz de rayos X y entonces el instrumento a su vez, medirá y refinará las dimensiones de la celda unitaria, registrando todas las reflexiones hasta un ángulo máximo seleccionado, y calculará los valores de hkl, la intensidad, y el error estimado para cada reflexión. La geometría de un instrumento de 4 círculos se muestra esquemáticamente en la Fig. 29.

 

Figura 29

Un difractómeto automático puede fácilmente medir reflexiones de un monocristal a una tasa de uno por minuto, así que los datos para cualquier estructura cristalina normal pueden obtenerse en unos pocos días. Con la ayuda de un cristalógrafo competente y una computadora moderna, la estructura molecular detallada de cualquier molécula de hasta 100 átomos (Sin contar los hidrógenos) puede resolverse en menos de tres semanas. (Compare esto con los meses o años requeridos por las técnicas de química degradativa). Todo lo que se necesita es: un buen cristal de cerca de 0.3 mm de arista, de un derivado que contenga un átomo de número atómico alrededor de 30. Para compuestos de hasta 20 C, N, O, un cloro es adecuado; para uno de hasta 50 C, N, O, un bromo es adecuado (por ejemplo, un parabromobenzoato es un derivado muy útil); para un compuesto de hasta 100 C, N, O, un yodo es aceptable, pero probablemente dos Br son mejores. Las Sales de potasio o rubidio son adecuadas para ácidos orgánicos.

Copyright © 1981, 1997 International Union of Crystallography